Gelişmiş yapısal seramikler olan silisyum nitrür (Si₃N₄) seramikleri, yüksek sıcaklık dayanımı, yüksek mukavemet, yüksek tokluk, yüksek sertlik, sürünme direnci, oksidasyon direnci ve aşınma direnci gibi mükemmel özelliklere sahiptir. Ek olarak, iyi bir termal şok direnci, dielektrik özellikler, yüksek termal iletkenlik ve mükemmel yüksek frekanslı elektromanyetik dalga iletim performansı sunarlar. Bu olağanüstü kapsamlı özellikler, özellikle havacılık ve diğer yüksek teknoloji alanlarındaki karmaşık yapısal bileşenlerde yaygın olarak kullanılmalarını sağlar.
Bununla birlikte, güçlü kovalent bağlara sahip bir bileşik olan Si₃N₄, yalnızca katı hal difüzyonu yoluyla yüksek yoğunluğa sinterlemeyi zorlaştıran kararlı bir yapıya sahiptir. Sinterlemeyi teşvik etmek için, sıvı fazlı sinterleme mekanizması aracılığıyla yoğunlaştırmayı kolaylaştırmak amacıyla metal oksitler (MgO, CaO, Al₂O₃) ve nadir toprak oksitler (Yb₂O₃, Y₂O₃, Lu₂O₃, CeO₂) gibi sinterleme yardımcıları eklenir.
Şu anda küresel yarı iletken cihaz teknolojisi, daha yüksek voltajlara, daha büyük akımlara ve daha büyük güç yoğunluklarına doğru ilerlemektedir. Si₃N₄ seramiklerini üretme yöntemlerine ilişkin araştırmalar kapsamlıdır. Bu makale, silikon nitrür seramiklerinin yoğunluğunu ve kapsamlı mekanik özelliklerini etkili bir şekilde geliştiren sinterleme süreçlerini tanıtmaktadır.
Si₃N₄ Seramikleri için Yaygın Sinterleme Yöntemleri
Farklı Sinterleme Yöntemleriyle Hazırlanan Si₃N₄ Seramiklerin Performansının Karşılaştırılması
1. Reaktif Sinterleme (RS):Reaktif sinterleme, Si₃N₄ seramiklerini endüstriyel olarak hazırlamak için kullanılan ilk yöntemdi. Basittir, uygun maliyetlidir ve karmaşık şekiller oluşturma yeteneğine sahiptir. Ancak, endüstriyel ölçekte üretime elverişli olmayan uzun bir üretim döngüsüne sahiptir.
2. Basınçsız Sinterleme (PLS):Bu en temel ve basit sinterleme işlemidir. Bununla birlikte, yüksek kaliteli Si₃N₄ hammaddeleri gerektirir ve sıklıkla daha düşük yoğunluğa, önemli ölçüde büzülmeye ve çatlama veya deforme olma eğilimine sahip seramiklerle sonuçlanır.
3. Sıcak Pres Sinterleme (HP):Tek eksenli mekanik basıncın uygulanması, sinterleme için itici kuvveti arttırır ve yoğun seramiklerin, basınçsız sinterlemede kullanılanlardan 100-200°C daha düşük sıcaklıklarda üretilmesine olanak tanır. Bu yöntem tipik olarak nispeten basit blok şekilli seramiklerin imalatında kullanılır ancak alt tabaka malzemelerinin kalınlık ve şekil gereksinimlerini karşılamak zordur.
4. Kıvılcım Plazma Sinterleme (SPS):SPS, hızlı sinterleme, tane incelmesi ve azaltılmış sinterleme sıcaklıkları ile karakterize edilir. Bununla birlikte, SPS, ekipmana önemli miktarda yatırım yapılmasını gerektirir ve SPS yoluyla yüksek ısı iletkenliğine sahip Si₃N₄ seramiklerinin hazırlanması henüz deneysel aşamadadır ve henüz sanayileşmemiştir.
5. Gaz Basınçlı Sinterleme (GPS):Gaz basıncı uygulanarak bu yöntem, yüksek sıcaklıklarda seramik ayrışmasını ve ağırlık kaybını engeller. Yüksek yoğunluklu seramik üretmek daha kolaydır ve seri üretime olanak sağlar. Bununla birlikte, tek adımlı gaz basıncı sinterleme işlemi, tekdüze iç ve dış renk ve yapıya sahip yapısal bileşenler üretmekte zorluk çeker. İki aşamalı veya çok adımlı bir sinterleme işleminin kullanılması, tanecikler arası oksijen içeriğini önemli ölçüde azaltabilir, termal iletkenliği geliştirebilir ve genel özellikleri geliştirebilir.
Bununla birlikte, iki aşamalı gaz basıncı sinterlemesinin yüksek sinterleme sıcaklığı, önceki araştırmaların esas olarak yüksek termal iletkenliğe ve oda sıcaklığında bükülme mukavemetine sahip Si₃N₄ seramik substratların hazırlanmasına odaklanmasına yol açtı. Kapsamlı mekanik özelliklere ve yüksek sıcaklıkta mekanik özelliklere sahip Si₃N₄ seramikleri üzerine yapılan araştırmalar nispeten sınırlıdır.
Si₃N₄ için Gaz Basıncında İki Adımlı Sinterleme Yöntemi
Chongqing Teknoloji Üniversitesi'nden Yang Zhou ve meslektaşları, 1800°C'de hem tek adımlı hem de iki adımlı gaz basıncı sinterleme işlemlerini kullanarak Si₃N₄ seramiklerini hazırlamak için ağırlıkça %5 Yb₂O₃ + ağırlıkça %5 Al₂O₃'dan oluşan bir sinterleme yardım sistemi kullandı. İki aşamalı sinterleme işlemiyle üretilen Si₃N₄ seramikleri daha yüksek yoğunluğa ve daha iyi kapsamlı mekanik özelliklere sahipti. Aşağıda tek adımlı ve iki adımlı gaz basıncı sinterleme işlemlerinin Si₃N₄ seramik bileşenlerinin mikro yapısı ve mekanik özellikleri üzerindeki etkileri özetlenmektedir.
Yoğunluk Si₃N₄'nin yoğunlaşma süreci tipik olarak üç aşamadan oluşur ve aşamalar arasında örtüşme vardır. İlk aşama olan partiküllerin yeniden düzenlenmesi ve ikinci aşama olan çözünme-çökelme, yoğunlaşmanın en kritik aşamalarıdır. Bu aşamalarda yeterli reaksiyon süresi numune yoğunluğunu önemli ölçüde artırır. İki aşamalı sinterleme işlemi için ön sinterleme sıcaklığı 1600°C'ye ayarlandığında, β-Si₃N₄ taneleri bir çerçeve oluşturur ve kapalı gözenekler oluşturur. Ön sinterlemeden sonra, yüksek sıcaklık ve nitrojen basıncı altında daha fazla ısıtma, sıvı faz akışını ve dolumu teşvik eder, bu da kapalı gözeneklerin ortadan kaldırılmasına yardımcı olur ve Si₃N₄ seramiklerinin yoğunluğunu daha da artırır. Bu nedenle, iki aşamalı sinterleme işlemiyle üretilen numuneler, tek aşamalı sinterlemeyle üretilenlere göre daha yüksek yoğunluk ve bağıl yoğunluk gösterir.
Faz ve Mikroyapı Tek adımlı sinterleme sırasında parçacıkların yeniden düzenlenmesi ve tane sınırı difüzyonu için mevcut süre sınırlıdır. İki aşamalı sinterleme prosesinde ilk adım düşük sıcaklık ve düşük gaz basıncında gerçekleştirilir, bu da parçacıkların yeniden düzenlenme süresini uzatır ve daha büyük taneler elde edilmesini sağlar. Daha sonra sıcaklık, tanelerin Ostwald olgunlaşma süreci boyunca büyümeye devam ettiği ve yüksek yoğunluklu Si₃N₄ seramiklerinin elde edildiği yüksek sıcaklık aşamasına yükseltilir.
Mekanik Özellikler Taneler arası fazın yüksek sıcaklıklarda yumuşaması, mukavemetin azalmasının başlıca nedenidir. Tek adımlı sinterlemede, anormal tane büyümesi, taneler arasında küçük gözenekler oluşturur ve bu da yüksek sıcaklık dayanımında önemli bir iyileşmeyi engeller. Bununla birlikte, iki aşamalı sinterleme işleminde, tanecik sınırlarında eşit olarak dağılmış cam fazı ve eşit büyüklükteki taneler, tanecikler arası mukavemeti arttırır, bu da daha yüksek yüksek sıcaklıkta bükülme mukavemeti ile sonuçlanır.
Sonuç olarak, tek adımlı sinterleme sırasında uzun süreli bekletme, iç gözenekliliği etkili bir şekilde azaltabilir ve tekdüze iç renk ve yapı elde edebilir, ancak bazı mekanik özellikleri bozan anormal tane büyümesine yol açabilir. Parçacık yeniden düzenleme süresini uzatmak için düşük sıcaklıkta ön sinterleme ve tekdüze tane büyümesini teşvik etmek için yüksek sıcaklıkta tutma kullanarak iki aşamalı bir sinterleme işlemi kullanarak %98,25 bağıl yoğunluğa, tekdüze mikro yapıya ve mükemmel kapsamlı mekanik özelliklere sahip bir Si₃N₄ seramiği başarıyla hazırlanabilir.
| İsim | Yüzey | Epitaksiyel katman bileşimi | Epitaksiyel süreç | Epitaksiyel ortam |
| Silikon homoepitaksiyel | Si | Si | Buhar Fazlı Epitaksi (VPE) | SiCl4+H2 |
| Silikon heteroepitaksiyel | Safir veya spinel | Si | Buhar Fazlı Epitaksi (VPE) | SiH₄+H₂ |
| GaAs homoepitaksiyel | GaA'lar | GaA'lar GaA'lar | Buhar Fazlı Epitaksi (VPE) | AsCl₃+Ga+H₂ (Ar) |
| GaA'lar | GaA'lar GaA'lar | Moleküler Işın Epitaksi (MBE) | Ga+As | |
| GaAs heteroepitaksiyel | GaA'lar GaA'lar | GaAlAs/GaAs/GaAlAs | Sıvı Fazlı Epitaksi (LPE) Buhar Fazı (VPE) | Ga+Al+CaAs+ H2 Ga+AsH3+PH3+CHl+H2 |
| GaP homoepitaksiyel | Açıklık | GaP(GaP;N) | Sıvı Fazlı Epitaksi (LPE) Sıvı Fazlı Epitaksi (LPE) | Ga+GaP+H2+(NH3) Ga+GaAs+GaP+NH3 |
| Süper kafes | GaA'lar | GaAlAs/GaAs (döngü) | Moleküler Işın Epitaksi (MBE) MOCVD | Ca, As, Al GaR₃+AlR3+AsH3+H2 |
| InP homoepitaksiyel | InP | InP | Buhar Fazlı Epitaksi (VPE) Sıvı Fazlı Epitaksi (LPE) | PCl3+Giriş+H2 In+InAs+GaAs+InP+H₂ |
| Si/GaAs Epitaksi | Si | GaA'lar | Moleküler Işın Epitaksi (MBE) MOGVD | Ga, As GaR₃+AsH₃+H₂ |
Gönderim zamanı: 24 Aralık 2024